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延長氣相色譜儀使用壽命的重點(diǎn)環(huán)節(jié)
添加時(shí)間:2019-04-21 15:08:59 瀏覽量:70
一,將色譜柱與檢測器連接,其安裝及注意事項(xiàng)與色譜柱與進(jìn)樣口的連接大致相同。如果在應(yīng)用系統(tǒng)中使用ECD或NPD,色譜柱老化時(shí)應(yīng)將色譜柱與檢測器斷開,以使檢測器更快達(dá)到穩(wěn)定。
二,確定載氣流量,然后檢查塔的安裝情況。如果在沒有載氣的情況下加熱色譜柱,色譜柱將迅速而永久地?fù)p壞。色譜柱安裝完畢,系統(tǒng)檢漏完畢。當(dāng)色譜柱升溫到一定溫度時(shí),通常是溫度的上限。在特殊情況下,可加熱到最高工作溫度以上10-20度左右,但不得超過柱溫上限,極易損壞柱體。當(dāng)達(dá)到老化溫度時(shí),記錄并觀察基線。在初始階段,基線應(yīng)繼續(xù)升高,達(dá)到老化溫度后5-10分鐘開始下降,持續(xù)30-90分鐘。當(dāng)達(dá)到一個(gè)固定值時(shí),它會(huì)穩(wěn)定下來。如果2-3小時(shí)后基線不穩(wěn)定或15-20分鐘后無明顯下降趨勢,則可能存在系統(tǒng)設(shè)備泄漏或污染。在這種情況下,應(yīng)立即將塔溫降至40℃以下,盡快檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)問題。如果我們繼續(xù)老化,不僅色譜柱會(huì)損壞,而且永遠(yuǎn)無法得到正常穩(wěn)定的基線。一般而言,極性固定相和較厚涂層色譜柱的老化時(shí)間較長,而極性固定相和較薄涂層色譜柱的老化時(shí)間較短。由于氧化鋁和分子篩色譜柱對(duì)水的不可逆吸附,這兩個(gè)色譜柱的保留行為容易發(fā)生漂移。當(dāng)色譜柱與高水分樣品分離時(shí),需要再次對(duì)色譜柱進(jìn)行老化,以去除固定相的吸附水。
三,將色譜柱與檢測器連接,其安裝及注意事項(xiàng)與色譜柱與進(jìn)樣口的連接大致相同。如果在應(yīng)用系統(tǒng)中使用ECD或NPD,色譜柱老化時(shí)應(yīng)將色譜柱與檢測器斷開,以使檢測器更快達(dá)到穩(wěn)定。
四,對(duì)于毛細(xì)管柱,以高純氮?dú)饣驓錃庾鳛檩d氣。載氣純度大于99.995%,氧含量越少越好。如果使用毛細(xì)管柱,則根據(jù)載氣的平均線速度(cm/sec)來評(píng)估載氣,而不是使用載氣流量(ml/min)。因?yàn)橹实挠?jì)算是基于載氣的平均線速度。建議平均線速度值:25cm/sec載氣雜質(zhì)過濾器在載氣管道中增設(shè)氣體過濾裝置,不僅可以延長塔的壽命,而且可以大大降低本底噪建議安裝大容量脫氧劑和載氣凈化器。在使用ECD系統(tǒng)時(shí),最好在輔助風(fēng)道中安裝一個(gè)脫氧管。
四,色譜柱的老化過程結(jié)束后,通過程序升溫進(jìn)行空白試驗(yàn)(無樣品)。通常情況下,溫度從50℃上升到最高工作溫度10℃/min,達(dá)到最高工作溫度后保持10 min。所以我們會(huì)得到一張損失地圖。
這些數(shù)值對(duì)今后的比較實(shí)驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)問題的解決有一定的幫助。空白試驗(yàn)色譜圖中不應(yīng)有色譜峰。如果有色譜峰,通??赡苁莵碜匀肟诘奈廴疚铩H绻V柱的性能在正常情況下開始下降,基線的信號(hào)值將增加。另外,如果在非常低的溫度下,基線信號(hào)值明顯大于初始值,則可能是色譜柱和GC系統(tǒng)受到污染。色譜柱兩端用樣品墊密封,放回原包裝中即可。
如果您這邊采用了正確的安裝方法,可以有效的延長了氣相色譜儀的使用壽命。
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