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牛奶行業(yè)與白酒行業(yè)所使用色譜儀的不同之處,你了解嗎?
添加時(shí)間:2019-04-28 14:11:39 瀏覽量:65
下面,艾倫的小編在這里跟大家普及一下咱們白酒行業(yè)中的使用設(shè)備的條件以及有機(jī)物行業(yè)對(duì)于氣相色譜儀的需求,牛奶的行業(yè)使用的范疇,來(lái)與大家分析一下他們的不同之處:
白酒中主要成分的色譜分析
1.方法原理
白酒的主要成分為醇、酯和羥基化合物,由于所含組分較多,且沸點(diǎn)范圍較寬,適合用程序升溫氣相色譜法進(jìn)行分離,并用氫火焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。
為分離白酒中的主要成分可使用填充柱或毛細(xì)管柱,常用的填充柱固定相為GDX-102;16%鄰苯二甲酸二壬酯+7%吐溫-60/硅烷化101白色載體(60~80目);10%聚乙二醇20M/有機(jī)載體402(80~100目);15%吐溫-60+15%司班-60/6201紅色載體(60~80目)等。也可使用以聚乙二醇20M或FFAP交聯(lián)制備的石英彈性毛細(xì)管柱。
2.儀器和試劑
①儀器 帶有分流進(jìn)樣器和氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀、皂膜流量計(jì)、微處理機(jī)。
②試劑 氮?dú)?、氫氣、壓縮空氣,與白酒中主要成分對(duì)應(yīng)的醛、醇、酯的色譜純標(biāo)樣。
3.色譜分析條件
色譜柱:冠醚+FFAP交聯(lián)石英彈性毛細(xì)管柱φ0.25mm×30m,固定液液膜厚度df=0.5um。程序升溫:50℃(6min)以40℃/min升溫至220℃(1min)。
載氣:氮?dú)?,流?mL/min。燃?xì)猓簹錃?,流?0mL/min。助燃?xì)猓簤嚎s空氣,流量500mL/min。
檢測(cè)器:氫火焰離子化檢測(cè)器,高阻1010Ω,衰減1/4~1/16,檢測(cè)室溫度200℃。
氣化室:250℃,分流進(jìn)樣分流比1:100,進(jìn)樣量0.2uL。
4.定性分析
記錄各組分的保留時(shí)間和保留溫度,用標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)照。
5.定量分析
以乙酸正丁酯作內(nèi)標(biāo),用內(nèi)標(biāo)法定量。
有機(jī)溶劑中微量水的分析
1.方法原理
以GDX103為固定相,利用高分子多孔小球的弱極性、強(qiáng)憎水性,可分析有機(jī)溶劑甲醇中的微量水含量。用純水對(duì)照定性,用外標(biāo)法測(cè)水的含量。
2.儀器和試劑
①儀器 氣相色譜儀,熱導(dǎo)池檢測(cè)器;皂膜流量計(jì);秒表。
②試劑 氫氣,苯-水飽和溶液;GDX103(40~60目)。
3.色譜分析條件
色譜柱:GDX103(40~60目);不銹鋼填充柱管φ4mm×2m;柱溫:150℃。
載氣:氫氣,流量40mL/min。
檢測(cè)器:熱導(dǎo)池檢測(cè)器,橋流200mA;衰減1/2~1/8,檢測(cè)室溫度:室溫。
氣化室:150℃,進(jìn)樣量20uL。
4.定性分析
甲醇中微量水色譜圖水出的峰在甲醇的前面。
5.定量分析
采用外標(biāo)法,以25℃苯-水飽和溶液為標(biāo)準(zhǔn)水樣,所得檢量線為一條通過(guò)原點(diǎn)的直線。
牛奶中有機(jī)氯農(nóng)藥的毛細(xì)管柱色譜分析
1.方法原理
取一定量鮮奶試樣,經(jīng)離心分離棄去水層,向上層脂肪中加入無(wú)水硫酸鈉至呈流動(dòng)狀態(tài),加入一定量石油醚,攪拌下至脂肪全溶,過(guò)濾后將濾液置旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中,水浴溫度70~72℃
,進(jìn)行中速旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、濃縮,待石油醚全部揮發(fā)后,冷卻稱(chēng)重,求出試樣中的脂肪含量。
取1g脂肪,用乙酸乙酯-環(huán)己烷(1:1)混合溶劑溶解,移入10mL容量瓶中定容,將此溶液用填充有凝膠滲透色譜定相的凈化柱進(jìn)行凈化。收集凈化后溶液,于真空濃縮上在水溫70~72℃,抽真空濃縮至干,加入1~3mL石油醚溶解殘?jiān)?,以供進(jìn)行氣相色譜分析使用。
用SE-52高效石英毛細(xì)管柱,進(jìn)行殘?jiān)粲袡C(jī)氯農(nóng)藥的色譜分離,用電子捕獲檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。
2.儀器和試劑
①儀器 帶有分流進(jìn)樣器和電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀、皂膜流量計(jì)、微處理機(jī)。
②試劑 超純氮?dú)狻⒏鞣N有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)樣。
3.色譜分析條件
色譜柱:SE-52交聯(lián)石英彈性毛細(xì)管柱φ0.32mm×25m,固定液液膜厚度df=0.15um。兩階段程序升溫:40℃(1min)以20℃/min升溫至14℃以3℃/min升溫至220℃。
載氣:超純氮?dú)?,流?mL/min。
檢測(cè)器:電子捕獲檢測(cè)器(NI63),檢測(cè)室溫度250℃。
氣化室:230℃,分流進(jìn)樣分流比1:100,進(jìn)樣量1uL。
4.定性分析
記錄各組分的保留時(shí)間和保留溫度,用標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)照。
5.定量分析
用歸一化法計(jì)算各種殘留有機(jī)氯農(nóng)藥的含量。
不同行業(yè)不同的使用方法方式,您如果有購(gòu)買(mǎi)艾倫的產(chǎn)品,切記一定要讓咱們的專(zhuān)業(yè)調(diào)測(cè)師傅交給您怎么去操作,千萬(wàn)不要去輕舉妄動(dòng)哦。
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