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 氣相色譜法的實(shí)驗(yàn)分析研究

本文對(duì)氣相色譜法儀器分析技術(shù)進(jìn)行研究時(shí)采取柴油為樣品, 把柴油樣品注入色譜柱后, 利用各組分在色譜柱中具有不同的吸附性這一特點(diǎn), 使柴油中的各組分以一定的先后順序分離出來。在進(jìn)行檢測(cè)器定性、定量分析過程中, 可以根據(jù)相應(yīng)的數(shù)據(jù)得出組分名稱, 此外還可以依據(jù)數(shù)據(jù)得出各組分在柴油中的含量。

 實(shí)驗(yàn)器材準(zhǔn)備

在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)之前應(yīng)該準(zhǔn)備相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)器材, 包括:色譜分析儀、FID氫焰離子化檢測(cè)器、內(nèi)徑為0.2～0.5毫米的微柱、進(jìn)樣瓶、1毫升柴油。

實(shí)驗(yàn)分析要點(diǎn)

在色譜分析的實(shí)驗(yàn)的實(shí)際操作中應(yīng)該注意進(jìn)樣的方式, 主要采取分流進(jìn)樣的方法, 在氣化溫度為200℃, 檢測(cè)器溫度為300℃的情況下, 采用系統(tǒng)程序升溫, 在初始溫度為80℃時(shí), 先保持十分鐘的恒溫加熱, 然后再以每分鐘8℃的速率勻速升溫;當(dāng)達(dá)到100℃時(shí), 將恒定升溫值提高到10℃持續(xù)升溫至200℃, 然后再保持二十分鐘的恒溫狀態(tài)。此時(shí)FID氫焰離子化檢測(cè)器里的空氣流量為300ml/min, 氫氣流量為30ml/min, 微柱中充斥的氣體為高純氮?dú)? 柱內(nèi)流量為1ml/min, 實(shí)驗(yàn)中的輔助氣體和燃?xì)庖簿鶠楦呒兊獨(dú)? 且分流的比例為100:1, 進(jìn)樣的流量為1μl[2]。

 實(shí)驗(yàn)的具體步驟

在進(jìn)行色譜分析實(shí)驗(yàn)前, 首先應(yīng)該制備實(shí)驗(yàn)樣品。在圓底燒瓶中加入300ml的蒸餾水, 然后再向燒瓶中加入1ml的柴油樣品。在實(shí)驗(yàn)操作的過程中需要注意, 在上面安裝抽提裝置, 與此同時(shí)應(yīng)該將回流冷凝管也安裝在抽提裝置的上方并向冷凝管內(nèi)加入適量的水, 放置在抽提裝置的刻度部分, 直至蒸餾水溢流進(jìn)入圓底燒瓶中為止。當(dāng)在回流冷凝管上端逐漸加水的過程中, 水會(huì)逐漸變?yōu)榉序v狀態(tài), 此時(shí)應(yīng)該及時(shí)的進(jìn)行數(shù)據(jù)的采集、記錄工作, 選取五分鐘的時(shí)間間隔進(jìn)行數(shù)據(jù)記錄。在實(shí)驗(yàn)過程中, 當(dāng)發(fā)現(xiàn)抽提裝置中的油量不再發(fā)生明顯變化時(shí)即可停止加熱, 并將實(shí)驗(yàn)裝置移動(dòng)到溫室中再進(jìn)行觀察。在溫室之中, 如果發(fā)現(xiàn)油層上端處于零刻線位置時(shí)應(yīng)及時(shí)讀取油量, 并對(duì)裝置內(nèi)的油層及時(shí)合理保存, 以便于后面的實(shí)驗(yàn)操作。

在實(shí)際的實(shí)驗(yàn)操作中, 應(yīng)該注意實(shí)驗(yàn)中的相應(yīng)操作事項(xiàng), 運(yùn)用科學(xué)、合理的方法完成實(shí)驗(yàn)。在實(shí)驗(yàn)過程中, 一般將樣品放入進(jìn)樣瓶?jī)?nèi), 然后將進(jìn)樣瓶放置在自動(dòng)進(jìn)樣裝置上, 通過機(jī)器的自動(dòng)進(jìn)樣操作得出到色譜分析圖, 通過對(duì)色譜圖的分析來研究提取時(shí)間和提取率的關(guān)系。在利用FID氫焰離子化檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)時(shí)應(yīng)該格外注意檢測(cè)限度的測(cè)定, 通過將樣品放置在不同容量的燒瓶?jī)?nèi), 并加入適量的蒸餾水進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí), 應(yīng)該注意在醉后的進(jìn)樣測(cè)試中柴油樣品在總樣品中所占的百分含量, 并對(duì)其限度范圍進(jìn)行記錄。

 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析整理

通過實(shí)際的設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)并進(jìn)行一系列的實(shí)驗(yàn)操作可以清楚的知道, 在對(duì)柴油進(jìn)行提取分析時(shí)合理利用氣相色譜法可以有效提升柴油的提取率, 并在確保工作效率有所提升的基礎(chǔ)上對(duì)柴油提取的質(zhì)量品質(zhì)也能夠提供相應(yīng)的保障。為了更加明確地了解提取率和時(shí)間的關(guān)系, 得出更為晶準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)以及醉終結(jié)論, 應(yīng)該多次進(jìn)行實(shí)驗(yàn), 并嚴(yán)格記錄數(shù)據(jù), 對(duì)于實(shí)驗(yàn)的結(jié)果采用取均值的辦法來減少數(shù)據(jù)的誤差, 保證其合理性。根據(jù)醉終得出的數(shù)據(jù)可以總結(jié)繪制成時(shí)間與柴油提取率圖表, 依據(jù)直觀的圖表可以得出:蒸餾水內(nèi)的柴油提取率可以達(dá)到80%以上這一結(jié)論。在實(shí)際的工作應(yīng)用中, 可以根據(jù)對(duì)實(shí)驗(yàn)案例的分析得出柴油體積的含量值, 根據(jù)實(shí)驗(yàn)的理論操作基礎(chǔ), 為今后的石油化工企業(yè)的實(shí)際操作提供堅(jiān)實(shí)的技術(shù)基礎(chǔ), 為社會(huì)的飛速發(fā)展提供核心力量支持。