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做實(shí)驗(yàn)用的樣品瓶要如何選擇?
添加時(shí)間:2020-10-08 18:10:14 瀏覽量:205
氣相色譜樣品瓶的要求是體積準(zhǔn)確、能承受一定的壓力、密封性能良好、對(duì)樣品無(wú)吸附作用。雖然過(guò)去人們也曾用過(guò)普通玻璃瓶,但現(xiàn)在大都用硼硅玻璃制成的頂空樣品瓶,其惰性能滿足絕大部分樣品的分析。
在定量分析時(shí),要涉及到相比β的準(zhǔn)確值,這就要求我們知道樣品瓶的準(zhǔn)確體積(容積〉,而不應(yīng)簡(jiǎn)單地采樣生產(chǎn)廠家的標(biāo)稱體積。一個(gè)簡(jiǎn)單的方法是先用天平稱量空瓶重量,然后充滿水再稱量。根據(jù)水在稱量溫度下的密度(如25℃時(shí)為0.9971g/ml〉即可計(jì)算出樣品瓶的準(zhǔn)確體積。實(shí)驗(yàn)證明,市售的頂空樣品瓶其標(biāo)稱體積與真實(shí)體積之間有1%左右的誤差。對(duì)同一批樣品瓶,可以準(zhǔn)確測(cè)定其中5個(gè)的真實(shí)體積,使用其平均體積作為該批樣品瓶的真實(shí)體積即可。
市場(chǎng)上所售樣品瓶的體積有5-22ml多種,具體選購(gòu)哪種,一要據(jù)頂空進(jìn)祥器儀器要求而定,二要看樣品情況而定。液體樣品多用10ml,左右的瓶子就能滿足要求,因?yàn)榉治鲮`敏度是取決于待測(cè)組分在頂空氣體中的濃度,或者說(shuō)取決于相比β,而不是樣品量。所以,采用大體積樣品瓶,如果β不變,分析靈敏度也不會(huì)改善。固體樣品因?yàn)闃悠繁旧淼捏w積大《取樣體積大一些能保證樣品的代表性),故要用大一些的樣品瓶。
第三個(gè)要考慮的因素是色譜柱。填充柱、大口徑柱、或毛細(xì)管柱分流進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣體積一般為0.5-2ml,這時(shí)需要大體積樣品瓶。而用毛細(xì)管柱不分流進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣體積往往不會(huì)超過(guò)0.25ml,故小體積的樣品瓶就足以滿足要求了。
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