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如何利用氣相色譜儀測定煤氣中的粗苯含量?

添加時間:2021-10-21 15:41:49 瀏覽量:498


粗苯是焦化企業(yè)的重要化產(chǎn)品,其回收率影響著企業(yè)效益。測定粗苯含量一般用活性炭吸附法,此法從取樣到蒸餾要2h以上,從吸收管的吸收率測定到吸收管補(bǔ)正值測定以及吸收管氣密性的檢查等都要做大量的工作,測定帶來一定難度,費時費力。


下面進(jìn)行測定粗苯含量試驗:

1. 色譜條件


FID檢測器載氣為氮氣,30mL/min;柱溫80℃??諝?00mL/min;汽化室溫度160℃;氫氣  30mL/min;檢測室溫度160℃。升溫程序:初始溫度80℃,初溫保持時間5min,升溫速率20℃/min;終溫140℃,終溫保持時間6min;基線BAS2。


2. 實驗儀器及試劑


氣相色譜儀;1 L、10 L及100mL注射器;ES301色譜柱;純度百分之99.99的氫氣,純度百分之99.995的氮氣,干燥無油的壓縮空氣;10mL及50mL容量瓶。十二烷;苯(要求純苯含量不低于百分之99.8)。


(2)實驗方法


1)用100mL注射器先取20~30mL不含苯的空氣,將橡皮塞塞住注射器出口;再用10L注射器取4 L純苯注入100mL注射器內(nèi),待苯全部揮發(fā)后,拔去橡皮塞用空氣稀釋到100mL,再用橡皮塞住針頭,借助注射器內(nèi)配置的小片薄鐵片使之混合。該樣品苯的質(zhì)量濃度為35.2g/m3。

2)準(zhǔn)確稱取一定量的純苯于容量瓶中,用十二烷稀釋到刻度,搖均保存,配制的外標(biāo)樣中的苯含量盡量和樣品中的苯含量接近。

3. 方法的建立氣相色譜儀進(jìn)樣實驗,需要修改采樣結(jié)束時間,即可采集數(shù)據(jù),時間可改為15分鐘,確保色譜儀滿足儀器條件,待整機(jī)穩(wěn)定,用注射器準(zhǔn)確進(jìn)2.2.2中1)樣1mL,在同一色譜條件下采集數(shù)據(jù)。


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