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液相色譜儀使用中容易出現(xiàn)哪些問題?
添加時間:2021-10-23 09:10:07 瀏覽量:1138
1. 液相色譜儀系統(tǒng)
其主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱子、柱溫箱、檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。對于整個系統(tǒng)而言,柱子、泵和檢測器是核心部件同時也是易出問題的主要部位。
2. 常見問題及解決方法
液相色譜儀作為一種高密度儀器,如果使用中操作不正確,容易出現(xiàn)問題。其常見的是柱壓問題、漂移問題、峰型異常問題。
2.1 柱壓問題
柱壓問題是使用液相色譜過程中需要注意的,柱壓的穩(wěn)定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時間等密切相關(guān)。所謂柱壓穩(wěn)定并不是指壓力值穩(wěn)定于一個恒定值而是指壓力波動范圍在50PSI(3.3Bar)之間。
2.1.1 壓力過高
壓力過高:指的是壓力突然升高,一般都是由于流路中有堵塞的原因。此時,我們應(yīng)該分段進行檢查。
(1)首先斷開真空泵的入口處,此時PEEK管里充滿液體,使PEEK管低于溶劑瓶,看液體是否自由滴下,如果液體不滴或緩慢滴下,則是溶劑過濾頭堵塞。
(2)打開Purge閥,使流動相不經(jīng)過柱子,如果壓力沒有明顯下降,則是過濾白頭堵塞。處理方法:將過濾白頭取出,用異丙醇超聲半個小時。如果壓力降至100PSI(6.7Bar)以下,過濾白頭正常,在檢查;
(3)把色譜柱出口端取下,如果壓力不下降,則是柱子堵塞。
2.1.2 壓力過低
壓力過低的現(xiàn)象一般是由于系統(tǒng)泄漏引起的,處理方法:尋找各個接口處,特別是色譜柱兩端的接口,把泄漏的地方旋緊即可。還有一個原因就是泵里進了空氣,往往是壓力不穩(wěn),忽高忽低,更嚴重一點會導(dǎo)致泵無法吸上液體。
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