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化妝品中甲醇的檢測方法(氣相色譜法)
添加時間:2016-07-22 08:10:15 瀏覽量:253
1 范圍
本方法規(guī)定了化妝品中甲醇的氣相色譜測定方法。
本方法適用于化妝品中甲醇的測定。
2 方法提要
樣品在經(jīng)過氣-液平衡、直接提取或蒸餾后,采用氣相色譜分離,氫火焰離子化檢測器檢測,根據(jù)保留時間定性,峰面積定量,以標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算含量。
本方法甲醇的檢出限:氣-液平衡法,分流比20:1,取樣量為1g時,檢出濃度20 mg/kg,定量濃度80mg/kg;直接法,分流比50:1,取樣量為2g時,檢出濃度25 mg/kg,定量濃度100mg/kg;蒸餾法,分流比50:1,取樣量為10g時,檢出濃度25 mg/kg,定量濃度100mg/kg。
3 試劑和材料
除非另有說明,所用試劑均為分析純。水為GB/T6682規(guī)定的水。
3.1 高純氮(百分之99.999)
3.2 高純氫(百分之99.999)
3.3 無油壓縮空氣,經(jīng)裝5Å分子篩的凈化管凈化。
3.4 無甲醇乙醇(色譜純):取 1.0 μl 注入色譜儀,應(yīng)無雜峰出現(xiàn),無甲醇檢出。
3.5 乙醇[φ(C2H5OH)=百分之75]:取無甲醇乙醇(3.4)75 ml,用水稀釋至 100 ml。
3.6 甲醇(標(biāo)準(zhǔn)品,百分之99.8)
3.7 氯化鈉。
4 儀器和設(shè)備
4.1 氣相色譜儀,配有氫火焰離子化檢測器(FID)。
4.2 微量進(jìn)樣器或自動進(jìn)樣裝置。
4.3 頂空進(jìn)樣器。
4.4 頂空瓶:20 ml。
4.5 分析天平,感量0.0001g。
4.6 全磨口水浴蒸餾裝置。
5 分析步驟
5.1標(biāo)準(zhǔn)系列配制
5.1.1 甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液
取甲醇標(biāo)準(zhǔn)品(3.6)約1 g(至0.0001 g) 置于100 ml容量瓶中,用無甲醇乙醇(3.4)定容,得10 g/L甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。
5.1.2 氣-液平衡法標(biāo)準(zhǔn)溶液系列
取(5.1.1)甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 ml 于10 ml容量瓶中,用無甲醇乙醇(3.4)定容,配制成0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0 g/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,取標(biāo)準(zhǔn)系列溶液各1.0 ml分別置于頂空瓶中,加 75%乙醇(3.5)10.0 ml,頂空蓋密封,搖勻,備用。
5.1.3 直接法標(biāo)準(zhǔn)溶液系列
?。?.1.1)甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1、0.25、0.50、1.0、2.0 ml 于50 ml容量瓶中,用無甲醇乙醇(3.4)定容,配制成0.02、0.05、0.1、0.2、0.4 g/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,搖勻,備用。
5.1.4 蒸餾法標(biāo)準(zhǔn)溶液系列
?。?.1.1)甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5、1.0、2.0、5.0、10.0 ml 于250 ml蒸餾燒瓶中,加水50 ml,氯化鈉(3.7) 2.0 g,無甲醇乙醇(3.4)35 ml,水浴加熱蒸餾,收集蒸餾液于50.0 ml容量瓶中,至接近刻線,加無甲醇乙醇(3.4)定容,配制成 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0 g/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,搖勻,備用。
5.2 樣品處理
5.2.1 氣-液平衡法
取樣品約1 g(至0.01 g)于頂空瓶(4.4)中,加75%乙醇(3.5)10 .0ml,密封后振搖,置于頂空進(jìn)樣器中,70 ℃平衡20 min,取氣液平衡后的液上氣體作為待測樣品。
5.2.2 直接法
取樣品約2 g(至0.01 g)于10 ml刻度管中,加無甲醇乙醇(3.4)定容,振搖,渦旋混勻,超聲提取15 min,5000 rpm離心10 min,取上清液0.45μm濾膜過濾作為樣品溶液。
5.2.3 蒸餾法
取樣品約10 g(至0.01 g)于蒸餾瓶中(4.6),加水50 ml,氯化鈉(3.7)2.0 g,無甲醇乙醇(3.4)35 ml,水浴加熱蒸餾,收集蒸餾液于50.0 ml容量瓶中,至接近刻線,加無甲醇乙醇(3.4)定容,作為樣品溶液。
5.3 參考?xì)庀鄺l件
5.3.1 頂空進(jìn)樣器參考條件
a) 汽化室溫度:70 ℃;
b) 汽液平衡時間:20 min;
c) 進(jìn)樣時間:0.03 min(1.2 ml,根據(jù)氣相色譜狀況優(yōu)化選擇)。
d) 傳輸線溫度:100℃。
5.3.2 氣相色譜參考條件
a) 色譜柱:毛細(xì)管色譜柱,DB-WAXETR,30 m × 0.32 mm (i.d.) × 1.00 μm,或相當(dāng)性;
b) 載氣流速:1.0 ml/min;
c) 進(jìn)樣量:1 μL(直接法、蒸餾法);
d) 升溫程序:50 ℃ 10 ℃/min 120 ℃(1 min) 40 ℃/min 230 ℃(8 min);
e) 進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比:20:1(氣-液平衡法);50:1(直接法、蒸餾法);
f) 進(jìn)樣口溫度:230 ℃;
g) 檢測器溫度:250 ℃;
h) 高純氫氣流量40 ml/min;
i) 高純空氣流量400 ml/min。
5.4 測定
5.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線測定
根據(jù)樣品性質(zhì),選擇5.1項下相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,注入氣相色譜儀,按5.3氣相條件測定,記錄峰面積,以峰面積-濃度(g/L)作圖,得到標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線方程。
5.4.2 樣品測定
按5.2項下相應(yīng)方法處理取得待測樣品溶液,注入氣相色譜儀,按5.3氣相條件測定,根據(jù)峰保留時間定性,峰面積定量,代入5.4.1標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線方程,得到甲醇質(zhì)量濃度,按“6.1”計算樣品中甲醇含量。
6 分析結(jié)果的表述
6.1 計算
式中:ω(―― 樣品中甲醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位
g/L;V ―― 樣品定容體積,單位為
m ―― 樣品取樣量,單位g。
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的值不得超過算術(shù)平均值的百分之15。
6.2 回收率和密度
氣-液平衡法在0.1 g/L―4.0 g/L濃度范圍內(nèi),高低兩點回收率為85―115,RSD≤5。
直接法在0.02 g/L―0.4 g/L濃度范圍內(nèi),高低兩點回收率為85―115,RSD≤5。
蒸餾法在0.1 g/L―2.0 g/L濃度范圍內(nèi),高低兩點回收率為85―115,RSD≤5。
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