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隨著生活水平的提高，人們對(duì)食品也更加關(guān)注，尤其在乳品消費(fèi)時(shí)更加小心。為保障食品的質(zhì)量，自2015年10月1日起，堪稱“嚴(yán)格”的新食品法已經(jīng)正式實(shí)施了。在乳制品方面，巴氏消毒只能殺滅絕大部分細(xì)菌和所有病毒，農(nóng)藥是化學(xué)物質(zhì)，不能被殺滅，而國(guó)家機(jī)關(guān)及各類乳品加工企業(yè)不斷增加牛奶中農(nóng)藥殘留檢測(cè)種類，不斷提高相應(yīng)的檢測(cè)技術(shù)和要求變得尤為重要。

在國(guó)標(biāo)GB/T5009.19-2003和GB/T5009.19-2008中，檢測(cè)牛奶中農(nóng)藥殘留大多使用GC和GC-MS，由于牛奶的前處理方法和凈化方法差別甚大，若采用磺化法處理樣品牛奶，雖然處理效率高，缺陷就是濃硫酸磺化后只能檢測(cè)8~10種農(nóng)藥殘留。為了更好的對(duì)牛奶中農(nóng)藥殘留物做出檢測(cè)分析，通過(guò)對(duì)幾種方法優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行整合和優(yōu)化，建立了1：1硫酸磺化法檢測(cè)牛奶中農(nóng)藥殘留含量，該法不僅能使牛奶中19種農(nóng)藥殘留物全部響應(yīng)，而且回收率和穩(wěn)定性都很高。

樣品處理

準(zhǔn)確稱取待測(cè)牛奶樣品20.00g于100mL具塞三角瓶中，加入40mL丙酮，振搖30min，加6g氯化鈉，充分搖勻，再加入30mL石油醚，振搖30min。

靜置，取35mL上清液，經(jīng)過(guò)無(wú)水硫酸鈉濾到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，濃縮至干，再加入5mL正己烷溶解殘余物，轉(zhuǎn)移到50mL離心管中，加入0.5mL濃硫酸，振搖后，4000r/min離心10min，取1mL有機(jī)層，0.22μm濾膜過(guò)濾至樣品瓶中，待測(cè)。

分析條件

色譜圖

采用濃硫酸磺化進(jìn)行凈化的操作要特別注意以下事項(xiàng)：

1）濃硫酸采用量少次多的加入方式,直到硫酸層無(wú)色為止,過(guò)程中不能劇烈振搖,防止液體噴出；

2）硫酸鈉溶液清洗，采用同樣的量少次多的方式將殘余的硫酸清洗干凈，切不可省略此步；

3）脫水：采用無(wú)水硫酸鈉脫水的操作也要做到流速均勻，避免吸附和帶入雜質(zhì)。無(wú)水硫酸鈉在650度烘烤4小時(shí)以上。